abdgSOMMAIREINTRODUCTION GENERALE 15CHAPITRE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE 17I. 1. Introduction 17I. 2. Alliages d’aluminium et le phénomène de corrosion feuilletante 18I. 2. 1. Généralités 18I. 2. 1. a Dépassivation de l’aluminium 19I. 2. 1. b Corrosion intergranulaire 20I. 2. 1. c Corrosion fissurante sous contrainte 21I. 2. 2. La corrosion feuilletante 23I. 2. 2. a Nature des précipités et des éléments d’alliages 24I. 2. 2. b Rôle de l’hydrogène 25I. 2. 2. c Morphologie des grains 26I. 2. 2. d Caractérisations électrochimiques de la corrosion feuilletanteI. 3. Technique du bruit électrochimique 28I. 3. 1. Généralités 28I. 3. 1. a DéfinitionI. 3. 1. b Historique 28I. 3. 1.c Intérêt de la technique 29I. 3. 2. Acquisition et caractérisation du bruit électrochimique 29I. 3. 2. a Chaîne d’acquisitionI. 3. 2. b Etude des signaux 31I. 3. 2. b. . Analyse des transitoiresI.. Analyse statistique 32I. 3. 2. b. . Analyse spectrale 33I. 3. 2. b. . Traitements déterministes 35I. 3. 3. Domaines d’application et principaux résultats à propos de la corrosiondes alliages d’aluminium 36I. 4. Technique de l'émission acoustique 37I. 4. 1. Généralités 37I. 4. 1. a DéfinitionI. 4. 1. b Historique 37I. 4. 1. c Intérêt de la technique et domaines d’application. 389I. 4. 2. Sources d’émission acoustique 38I. 4. 3. Acquisition et ...
I. 1. Introduction17 I. 2. Alliages d’aluminium et le phénomène de corrosion feuilletante18 I. 2. 1. Généralités18 I. 2. 1. a- Dépassivation de l’aluminium19 I. 2. 1. b- Corrosion intergranulaire20 I. 2. 1. c- Corrosion fissurante sous contrainte21 I. 2. 2. La corrosion feuilletante23 I. 2. 2. a- Nature des précipités et des éléments d’alliages24 I. 2. 2. b- Rôle de l’hydrogène25 I. 2. 2. c- Morphologie des grains26 I. 2. 2. d- Caractérisations électrochimiques de la corrosion feuilletante26 I. 3. Technique du bruit électrochimique28 I. 3. 1. Généralités28 I. 3. 1. a- Définition28 I. 3. 1. b- Historique28 I. 3. 1.c- Intérêt de la technique29 I. 3. 2. Acquisition et caractérisation du bruit électrochimique29 I. 3. 2. a- Chaîne d’acquisition29 I. 3. 2. b- Etude des signaux31 I. 3. 2. b.a. Analyse des transitoires31 I. 3. 2. b.b32. Analyse statistique I. 3. 2. b.g. Analyse spectrale33 I. 3. 2. b.d. Traitements déterministes35
I. 3. 3. Domaines d’application et principaux résultats à propos de la corrosion des alliages d’aluminium36 I. 4. Technique de l'émission acoustique37 I. 4. 1. Généralités37 I. 4. 1. a- Définition37 I. 4. 1. b- Historique37 I. 4. 1. c- Intérêt de la technique et domaines d’application.38
9
I. 4. 2. Sources d’émission acoustique38 I. 4. 3. Acquisition et caractérisation de l’émission acoustique40 I. 4. 3. a- Chaîne d’acquisition40 I. 4. 3. b- Relation entre la source d’EA et le signal fourni par le système41 I. 4. 3. c- Paramètres d’émission acoustique42 I. 4. 4. Application de l’émission acoustique à l’étude de phénomènes de corrosion des alliages d’aluminium45 I. 4. 4. a – Application de l’EA à divers modes de dégradation des alliages d’aluminium45 I. 4. 4. b – Application de l’EA à la corrosion feuilletante des alliages d’aluminium45
I. 5. Conclusion.
47
CHAPITRE II: DISPOSITIFS EXPERIMENTAUX ET MODES OPERATOIRES 49
II. 1. Introduction
II. 2. Appareillage
II. 2. 1. Cellule d’essai
II. 2. 2. Chaîne d’émission acoustique II. 2. 2. a- Description de la chaîne d’acquisition d’émission acoustique II. 2. 2. b- Paramètres d’acquisition
II. .2. 3. Mesures électrochimiques II. 2. 3. a- Matériel II. 2. 3. b- Paramètres expérimentaux
II. 2. 4. Chaîne de bruit électrochimique II. 2. 4. a- Description de la chaîne d’acquisition de bruit électrochimique II. 2. 4. b- Paramètres d’acquisition.
II. 2. 5. Analyse et caractérisation de surface des matériaux II. 2. 5. a- Microscopie optique II. 2. 5. b- Microscopie électronique en balayage II. 2. 5. c- Microscopie électronique en transmission
II. 3. Matériaux et modes opératoires
II. 3. 1. Matériaux
49 50 50 51 51 53 53 53 54
55 55 57 58 58 58 59 61
61
10
II. 3. 2. Modes opératoires II. 3. 2. a- Essais de corrosion feuilletante II. 3. 2. b- Essais de corrosion par piqûre II. 3. 2. c- Observations des matériaux avant corrosion II. 3. 2. c.a. Morphologie des grains II. 3. 2. c.b. Microstructure II. 3. 2. d- Observations post corrosion
63 63 64 64 64 65 66
CHAPITRE III : COMPORTEMENT ACOUSTIQUE DES MATERIAUX DURANT LA CORROSION FEUILLETANTE.67
III. 1. Introduction67 III. 2. Différents régimes acoustiques68 III. 2 1. Evolution de l’émission durant la corrosion d’échantillons immergés68 III. 2 2. Evolution de l’activité acoustique après essai d’immersion70 III. 3. Séparation et caractérisation des signaux d’émission acoustique71 III. 3. 1. Paramétrage classique des signaux71 III. 3. 2. Analyse fréquentielle des signaux d’émission acoustique74 III. 3. 2. a- Protocole d’exploitation des signaux dans le domaine fréquentiel75 III. 3. 2. b- spectres de DSM75 III. 3. 2. c- Caractérisation des signaux par analyse spectrale77 III. 4 Corrélation entre les signaux et leurs sources79 III. 4. 1. Analyse des signaux enregistrés à l’air79 III. 4. 2. Comparaison avec les signaux lés à la corrosion par piqûre81 III. 4. 3. Comportement acoustique en début d’immersion83 III. 4. 4. Importance relative des populations A, B et C84 III. 4. 4. a- Relation signal / source86 III. 3. 2. b- Analyse du mécanisme de dégradation des divers matériaux87
III. 5. Conclusion
89
11
CHAPITRE IV : ETUDE ELECTROCHIMIQUE DU COMPORTEMENT DES MATERIAUX A LA CORROSION.91
IV. 1. Introduction
IV. 2. Caractérisation de la corrosion feuilletante par méthodes électrochimiques classiques
91
92
IV. 2. 1. Méthodes stationnaires92 IV. 2. 2. Spectroscopie d’Impédance Electrochimique96 IV. 3. Caractérisation par la technique du bruit électrochimique (BE)103 IV. 3. 1. Différents régimes de bruit électrochimique103 IV. 3. 2. Analyse des signaux de bruit électrochimique108 IV. 3. 2. a- Analyse statistique108 IV. 3. 2. b- Analyse des impulsions112 IV. 4. Influence respective des constituants et paramètres du milieu d’essai 116 IV. 4. 1. Alliage 2024en milieu EXCO modifié116 IV. 4. 2. Plan d’expériences117 IV. 5. Conclusion120
CHAPITRE V: MICROSTRUCTURES DES MATERIAUX ET COMPORTEMENTS A LA CORROSION FEUILLETANTE121
V. 1. Introduction121 V. 2. Caractérisation microstructurale des alliages d’aluminium122 V. 2. 1. Microscopie optique (MO)122 V. 2. 2. Microscopie Electronique en transmission (MET)123 V. 2. 2. a- Observations MET123 V. 2. 2. b- Analyses EDX127 V. 2. 2. b.a. Cartographies EDX 127 V. 2. 2. b.b. Profils EDX131
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V. 3. Observation de l’état de dégradation après essais de corrosion135 V. 4. Mécanismes de la corrosion feuilletante138
V. 4. 1. Alliage 2024 T3
V. 4. 2. Alliage 7449 T6 et T7 V. 4. 2. a- Données communes aux deux états T6 et T7 V. 4. 2. b- Différences entre T6 et T7