Diseño y aplicación de disolventes y adsorbentes supramoleculares para la extracción de contaminantes en alimentos y muestras ambientales

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Universidad de Córdoba Departamento de Química Analítica DISEÑO Y APLICACIÓN DE DISOLVENTES Y ADSORBENTES SUPRAMOLECULARES PARA LA EXTRACCIÓN DE CONTAMINANTES EN ALIMENTOS Y MUESTRAS AMBIENTALES DESIGN AND APPLICATION OF SUPRAMOLECULAR SOLVENTS AND ADSORBENTS TO THE EXTRACTION OF CONTAMINANTS FROM FOOD AND ENVIRONMENTAL SAMPLES TESIS DOCTORAL Ana María Ballesteros Gómez Córdoba, Julio de 2010 TITULO: Diseño y aplicación de dosolventes y adsorbentes supramoleculares para la extracción de contaminantes en alimentos y muestras ambientales AUTOR: Ana María Ballesteros Gómez © Edita: Servicio de Publicaciones de la Universidad de Córdoba. 2012 Campus de Rabanales Ctra. Nacional IV, Km. 396 A 14071 Córdoba www.uco.es/publicaciones publicaciones@uco.es ISBN-13: 978-84-695-1671-3 DISEÑO Y APLICACIÓN DE DISOLVENTES Y ADSORBENTES SUPRAMOLECULARES PARA LA EXTRACCIÓN DE CONTAMINANTES EN ALIMENTOS Y MUESTRAS AMBIENTALES LA DIRECTORA, Fdo. S. Rubio Bravo Catedrática del Departamento de Química Analítica de la Universidad de Córdoba Trabajo presentado para optar al grado de Doctor en Ciencias LA DOCTORANDA, Fdo.
Publicado el : viernes, 01 de enero de 2010
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Universidad de Córdoba
Departamento de Química Analítica
DISEÑO Y APLICACIÓN DE DISOLVENTES Y ADSORBENTES
SUPRAMOLECULARES PARA LA EXTRACCIÓN DE
CONTAMINANTES EN ALIMENTOS Y MUESTRAS AMBIENTALES
DESIGN AND APPLICATION OF SUPRAMOLECULAR SOLVENTS
AND ADSORBENTS TO THE EXTRACTION OF CONTAMINANTS
FROM FOOD AND ENVIRONMENTAL SAMPLES
TESIS DOCTORAL
Ana María Ballesteros Gómez
Córdoba, Julio de 2010 TITULO: Diseño y aplicación de dosolventes y adsorbentes supramoleculares
para la extracción de contaminantes en alimentos y muestras
ambientales
AUTOR: Ana María Ballesteros Gómez
© Edita: Servicio de Publicaciones de la Universidad de Córdoba. 2012
Campus de Rabanales
Ctra. Nacional IV, Km. 396 A
14071 Córdoba
www.uco.es/publicaciones
publicaciones@uco.es
ISBN-13: 978-84-695-1671-3
















DISEÑO Y APLICACIÓN DE DISOLVENTES Y ADSORBENTES
SUPRAMOLECULARES PARA LA EXTRACCIÓN DE
CONTAMINANTES EN ALIMENTOS Y MUESTRAS AMBIENTALES

LA DIRECTORA,



Fdo. S. Rubio Bravo
Catedrática del Departamento de Química Analítica
de la Universidad de Córdoba


Trabajo presentado para optar al grado de Doctor en Ciencias


LA DOCTORANDA,


Fdo.: Ana Mª Ballesteros Gómez
Licenciada en Ciencias Ambientales


















TÍTULO DE LA TESIS: DISEÑO Y APLICACIÓN DE
DISOLVENTES Y ADSORBENTES SUPRAMOLECULARES PARA LA
EXTRACCIÓN DE CONTAMINANTES EN ALIMENTOS Y
MUESTRAS AMBIENTALES
DOCTORANDO/A: ANA MARÍA BALLESTEROS GÓMEZ

INFORME RAZONADO DEL/DE LOS DIRECTOR/ES DE LA TESIS
(se hará mención a la evolución y desarrollo de la tesis, así como a trabajos y publicaciones derivados de la misma).

Las investigaciones que se incluyen en esta Tesis Doctoral son de interés
en el ámbito de la Química Analítica Supramolecular y han permitido
profundizar en el conocimiento y aplicación de los sistemas supramoleculares
en procesos de extracción. Dos fueron los objetivos científicos que se
plantearon al inicio de la Tesis y en ellos se ha centrado la labor de la
doctoranda Dña. Ana María Ballesteros durante el desarrollo de la misma. El
primero fue profundizar en el conocimiento de los disolventes
supramoleculares constituidos por agregados de agregados inversos de ácidos
carboxílicos y extender su aplicación al desarrollo de métodos rápidos para el
análisis de contaminantes emergentes y prioritarios en muestras ambientales y
de alimentos. El segundo objetivo fue el diseño, síntesis y caracterización de
nuevos disolventes y adsorbentes supramoleculares con propiedades
programadas para cumplir funciones específicas y el estudio de su
aplicabilidad en procesos de extracción.
En relación al primer objetivo, las investigaciones realizadas han
permitido avanzar en la predicción de las propiedades de los disolventes
supramoleculares que son relevantes en procesos de extracción. En
concreto, se han derivado expresiones matemáticas que permiten predecir los
factores de preconcentración que pueden alcanzarse, el comportamiento de
los disolventes frente a los macrocomponentes presentes en las muestras y el
tipo de agregación de las moléculas anfifílicas en el disolvente. Este
conocimiento ha facilitado el desarrollo y optimización de cuatro métodos
analíticos para la determinación de hidrocarburos policíclicos aromáticos,
compuestos perfluorados, ocratoxina A y bisfenol A, F y los
correspondientes éteres diglicidílicos en aguas ambientales y alimentos
líquidos.
Con respecto al segundo objetivo, se han descrito nuevos disolventes
supramoleculares que presentan morfología hexagonal inversa y en los que el
tamaño de las gotas de coacervado, la microestructura interna y la
composición puede programarse en función de la composición de la mezcla
THF y agua en la que se lleva a cabo la autoasociación de las moléculas de los
alcoholes alifáticos. La estructura y composición es reversible, modificándose
con las condiciones ambientales. Se trata por tanto de sistemas adaptativos.
Se han aplicado como materiales de acceso restringido y a la determinación
de clorofenoles cancerígenos en aguas superficiales. Asimismo, se ha
propuesto por primera vez el adsorbente de hemimicelas de
alquilcarboxilatos quimiadsorbidas sobre nanopartículas magnéticas para
llevar a cabo extracciones en fase sólida dispersa. La síntesis propuesta es
simple y los extractos obtenidos no contienen tensioactivo, gracias a la
naturaleza irreversible de los agregados, facilitando así el posterior
acoplamiento con técnicas de separación/detección.
Como resultado de estas investigaciones se han realizado las siguientes
publicaciones, de las que se detalla la posición que ocupa la revista en el área
de Química Analítica [1 artículo Anal. Chem. (3/70); 2 artículos J.
Chromatog. A (4-6/70), 1 artículo Anal. Chim. Acta (10/70), 1 artículo
enviado para su publicación a Anal. Chem. (Septiembre 2011)]. Asimismo,
fruto de la estancia realizada por la Doctoranda en el Institute of Environmental
Studies de la Universidad Vrije de Amsterdam (Holanda) se puso a punto un
método para la extracción de compuestos perfluorados en alimentos con
mezclas THF:agua en matrices alimentarias (1 artículo J. Chromatogr. A).
Paralelamente, la doctoranda ha participado en la publicación de 3 artículos
de revisión (Anal. Chem.; J. Chromatogr. A; Anal. Chim. Acta) y 2 capítulos
de libro en editoriales internacionales, todos realizados por invitación.
La Doctoranda ha obtenido el Diploma de Estudios Avanzados dentro
del programa de doctorado de Química Fina, con mención de calidad, que se
imparte en la Universidad de Córdoba, obteniendo la máxima calificación en
las asignaturas cursadas y en el trabajo de investigación presentado.
Teniendo en cuenta la originalidad y extensión del trabajo de
investigación realizado y la formación adquirida por Dña Ana María
Ballesteros Gómez durante la realización de la Tesis Doctoral, la directora de
este trabajo autoriza su presentación.

Por todo ello, se autoriza la presentación de la tesis doctoral.
Córdoba, a 18 de Octubre de 2011
Firma del/de los director/es


Fdo.: SOLEDAD RUBIO BRAVO



















Mediante la defensa de esta memoria se opta a la obtención de la
mención de ―Doctorado Europeo‖ habida cuenta de que la doctoranda reúne
los requisitos exigidos:
1. La doctoranda ha realizado una estancia 3 meses y medio en el
Institute for Environmental Studies of the Vrije University of Amsterdam
(Holanda), que han contribuido a su formación y han permitido
desarrollar parte del trabajo de investigación que se presenta en
esta Memoria.
2. Parte de la Tesis Doctoral, en concreto el objeto, resumen y
conclusiones, se han redactado en una de las lenguas oficiales de
la Unión Europea distinta a cualquiera de las lenguas oficiales en
España
3. Cuenta con informes favorables de dos doctores pertenecientes a
instituciones de enseñanza superior o institutos de investigación
de países europeos distintos a España.
4. Uno de los miembros del tribunal de evaluación de la Tesis
pertenece a un centro de enseñanza superior de otro país
europeo.








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