Compuestos intermetálicos micro -y nano- estructurados basados en el estaño para baterías de ión litio

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Inés Rodríguez Sánchez “COMPUESTOS I TERMETÁLICOS MICRO- Y A O-ESTRUCTURADOS BASADOS E EL ESTAÑO PARA BATERÍAS DE IO LITIO” Tesis doctoral DIRECTORES Dr. D. José Luis Tirado Coello Catedrático de Universidad Dr. D. Ricardo Alcántara Román Profesor Contratado Doctor DEPARTAME TO DE QUÍMICA I ORGÁ ICA E I GE IERÍA QUÍMICA U IVERSIDAD DE CÓRDOBA 2008 TITULO: COMPUESTOS INTERMETÁLICOS MICRO- Y NANO- ESTRUCTURADOS BASADOS EN EL ESTAÑO PARA BATERÍAS DE LITIO AUTOR: INES RODRIGUEZ SANCHEZ © Edita: Servicio de Publicaciones de la Universidad de Córdoba. 2009 Campus de Rabanales Ctra. Nacional IV, Km. 396 14071 Córdoba www.uco.es/publicaciones publicaciones@uco.es ISBN-13: 978-84-7801-932-8 D.L.: CO-182-2009 D. José Luis Tirado Coello, Catedrático de Universidad, y D. Ricardo Alcántara Román, Profesor Contratado Doctor, miembros del Departamento de Química Inorgánica e Ingeniería Química, y en la calidad de la Tesis Doctoral presentada por Dña. Inés Rodríguez Sánchez. CERTIFICA : Que la Tesis Doctoral titulada “Compuestos Intermetálicos micro- y nano-estructurados basados en el estaño para baterías de ion litio” ha sido desarrollada en los laboratorios del Departamento de Química Inorgánicae Ingeniería Química de la Universidad de Córdoba, y que a su juicio reúne todos los requisitos exigidos a este tipo de trabajo.
Publicado el : jueves, 01 de enero de 2009
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Inés Rodríguez Sánchez

“COMPUESTOS ITERMETÁLICOS MICRO- Y AO-ESTRUCTURADOS
BASADOS E EL ESTAÑO PARA BATERÍAS DE IO LITIO”


Tesis doctoral

DIRECTORES

Dr. D. José Luis Tirado Coello
Catedrático de Universidad
Dr. D. Ricardo Alcántara Román
Profesor Contratado Doctor


DEPARTAMETO DE QUÍMICA IORGÁICA E IGEIERÍA QUÍMICA
UIVERSIDAD DE CÓRDOBA
2008 TITULO: COMPUESTOS INTERMETÁLICOS MICRO- Y NANO-
ESTRUCTURADOS BASADOS EN EL ESTAÑO PARA BATERÍAS DE
LITIO
AUTOR: INES RODRIGUEZ SANCHEZ
© Edita: Servicio de Publicaciones de la Universidad de Córdoba. 2009
Campus de Rabanales
Ctra. Nacional IV, Km. 396
14071 Córdoba
www.uco.es/publicaciones
publicaciones@uco.es
ISBN-13: 978-84-7801-932-8
D.L.: CO-182-2009



D. José Luis Tirado Coello, Catedrático de Universidad, y D. Ricardo Alcántara
Román, Profesor Contratado Doctor, miembros del Departamento de Química
Inorgánica e Ingeniería Química, y en la calidad de la Tesis Doctoral presentada por
Dña. Inés Rodríguez Sánchez.

CERTIFICA: Que la Tesis Doctoral titulada “Compuestos Intermetálicos micro- y
nano-estructurados basados en el estaño para baterías de ion litio” ha sido
desarrollada en los laboratorios del Departamento de Química Inorgánicae Ingeniería
Química de la Universidad de Córdoba, y que a su juicio reúne todos los requisitos
exigidos a este tipo de trabajo.

Y para que conste y surta efectos oportunos, expiden el presente certificado en la ciudad
de Córdoba a de 20 de octubre de 2008.


Firmas


Dr. D. José Luis Tirado Coello Dr. D. Ricardo Alcántara Román “Compuestos Intermetálicos micro- y nano-estructurados
basados en el estaño para baterías de ion litio”



Trabajo presentado para aspirar al grado de Doctor en Química por:


Inés Rodríguez Sánchez



Dirigido por:





José Luis Tirado Coello Ricardo Alcántara Román ÍDICE

1. INTRODUCCIÓN........……………………………………………………………….7
1.1. Baterías de ion litio……………………………………………………….…7
1.2. Materiales catódicos……………………………………………………….11
1.3. Materiales anódicos………………………………………………………..12
1.4. Sistema binario de Co-Sn………………………………………………….15
1.5. Micro y nano-estructuración de materiales electródicos…………………..19
1.6. Objetivos y plan de trabajo………………………………………………...21
2. MATERIALES Y TÉCNICAS EXPERIMENTALES……………………………...23
2.1. MATERIALES…………………………………………………………….25
2.1.1. Compuestos intermetálicos CoSn preparados a alta Tª………...25 x
2.1.2. Compuestos Co-Sn-C preparados a alta Tª……………………..26
2.1.3. Lavado con ácido de las muestras preparadas a alta Tª………….27
2.1.4. Compuestos preparados a baja Tª………………………………..27
2.1.4.1. Nano-Co Sn …………………………………………...27 3 2
2.1.4.2. Nano-CoSn……………………………………………..29
2.1.4.3. Nano-CoSn .....................................................................29 3
2.2. TÉCNICAS EXPERMENTALES…………………………………………31
2.2.1. Difracción de Rayos X …………………………………………..31
2.2.2. Microscopia electrónica………………………………………….35
2.2.2.1. Microscopia electrónica de barrido (MEB)…………….35
2.2.2.2. Microscopia electrónica de transmisión (MET)………..37
2.2.3. Análisis térmico (AT)……………………………………………37
2.2.4. Espectroscopia Mössbauer……………………………………….39
- 1 -

2.2.5. Técnicas electroquímicas de caracterización…………………….48
2.2.5.1. Técnica galvanostática…………………………………48
2.2.5.2. Espectroscopia electroquímica de pasos de potencial.....49
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN……………………………………………………53
3.1. Compuestos intermetálicos CoSn preparados a alta temperatura…………55 x
3.1.1. Difracción de Rayos X…………………………………………...55
3.1.1.1. Compuestos intermetálicos CoSn ……………………..55 x
3.1.1.2. Compuestos Co-Sn-C…………………………………..59
3.1.2. Espectroscopia Mössbauer. El papel de los heteroátomos……….60
3.1.2.1. Compuestos intermetálicos CoSn ……………………..63 x
3.1.2.2. Materiales compuestos con carbono…………………...72
3.1.3. Electroquímica…………………………………………………...75
3.1.4. Mecanismo de reacción…………………………………………..81
3.2. Nano-Co Sn ……………………………………………………………….86 3 2
3.2.1. Caracterización estructural y morfológica……………………….86
3.2.2. Electroquímica…………………………………………………..89
3.3. Estudio comparativo de micro-CoSn y nano-CoSn como material
electródico……………………………………………………………………....92
3.3.1. Caracterización estructural y morfológica……………………….92
3.3.2. Espectroscopia Mössbauer……………………………………….96
3.3.3. Electroquímica…………………………………………………100
3.3.4. Mecanismo de reacción………………………………………...100
3.4. Nano- CoSn ……………………………………………………………...106 3
- 2 -

3.4.1. Caracterización estructural, morfológica y térmica…………...112
3.4.2. Electroquímica y mecanismo de reacción………………………112
4. CONCLUSIONES………………………………………………………………….125
5. REFERENCIAS……………………………………………………………………129
- 3 - - 4 -








1. ITRODUCCIÓ


- 5 - - 6 -

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