Etude de la déformation viscoélastique et plastique du PET amorphe et semi-cristallin autour de la

Ershad_Langroudi, Amir

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168 Conclusion généraleConclusiongénéralebaConclusion générale 169Dans ce travail, nous avons étudié le comportement mécanique du PET amorphe et semi cristallin autour de la transition vitreuse par les techniques de spectrométrie mécaniquedynamique, de bipoinçonnement et de traction.Résultats du comportement viscoélastiqueLe comportement mécanique dynamique du PET amorphe et semi cristallin a été étudié etmodélisé sur l’intervalle de température 100 400 K et aux trois fréquences 0.01, 0.1 et 1 Hz.Nous avons montré que la phase cristalline du PET semi cristallin diminue l’amplitude de larelaxation par rapport à l’état amorphe de manière non linéaire. L’analyse de modélisationest aussi confirmée que les changements du comportement viscoélastique du PET semi cristallin dans ce domaine sont essentiellement dus à la diminution de la fraction volumiquede la phase amorphe dans le semi cristallin. L’influence de la phase cristalline sur lecomportement viscoélastique est bien décrite par les modèles de couplage mécanique (autocohérent, modèle phénoménologique).La relaxation résulte de mouvements collectifs des unités structurales. Le modèle physiquede Perez et al. permet de décrire le comportement viscoélastique du PET amorphe dans cedomaine, mais la phase amorphe dans le PET semi cristallin présente des caractéristiquesdifférentes que dans le PET totalement amorphe dans le domaine de relaxation . Le mêmemodèle auto cohérent a été utilisé pour décrire le ...

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168Conclusion générale

Conclusion

générale

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Dans ce travail, nous avons étudié le comportement mécanique du PET amorphe et semi- cristallin autour de la transition vitreuse par les techniques de spectrométrie mécanique dynamique, de bipoinçonnement et de traction.

Résultats du comportement viscoélastique Le comportement mécanique dynamique du PET amorphe et semi-cristallin a été étudié et modélisé sur l’intervalle de température 100-400 K et aux trois fréquences 0.01, 0.1 et 1 Hz. Nous avons montré que la phase cristalline du PET semi-cristallin diminue l’amplitude de la relaxation b par rapport à l’état amorphe de manière non-linéaire. L’analyse de modélisation est aussi confirmée que les changements du comportement viscoélastique du PET semi- cristallin dans ce domaine sont essentiellement dus à la diminution de la fraction volumique de la phase amorphe dans le semi-cristallin. L’influence de la phase cristalline sur le comportement viscoélastique est bien décrite par les modèles de couplage mécanique (auto cohérent, modèle phénoménologique). La relaxation a résulte de mouvements collectifs des unités structurales. Le modèle physique de Perez et al. permet de décrire le comportement viscoélastique du PET amorphe dans ce domaine, mais la phase amorphe dans le PET semi-cristallin présente des caractéristiques différentes que dans le PET totalement amorphe dans le domaine de relaxation a . Le même modèle auto-cohérent a été utilisé pour décrire le comportement viscoélastique de l’amorphe dans le semi-cristal.

Résultats du comportement plastique Le comportement thermomécanique des échantillons PET amorphe et semi-cristallin (X c =38%) a été étudié autour de la température de transition vitreuse pour une vitesse de -3 -1 déformation voisine de 10s enbipoinçonnement et en traction. L’allure des courbes en traction est comparable au biponçonnement jusqu’à limite élastique. Mais la valeur de la contrainte au seuil de plasticité s y plus faible en traction qu’en est bipoinçonnement quelque soit la température pour les deux matériaux dans la même condition expérimentale. Tandis que les valeurs de contrainte ( s y en traction et s p en bipoinçonnement) sont proches pour le PET amorphe, mais cet écart dans le cas du PET semi-cristallin est plus grand. Les valeurs en bipoinçonnement sont nettement supérieures à celles en traction même lorsque la température augmente.

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Outre l’étude du comportement mécanique lui même, il convient de considérer aussi les aspects suivants :

- l’évolution des paramètres d’activation de la plasticité En dessous de T g , les paramètres d’activation de la déformation plastique du PET semi- cristallin sont du même ordre de grandeur que ceux calculés pour le PET amorphe. Par conséquent, la phase cristalline ne modifie pas les mécanismes moléculaires et induits seulement un effet de renfort de la phase amorphe. Au dessus de T g , l’énergie d’activation du PET semi-cristallin et l’évolution de sa contrainte d’écoulement plastique, s p , en fonction de la température, nous a conduit à penser au rôle important de la composante cristalline. Donc, la déformabilité du PET semi-cristallin est régie non seulement par les propriétés mécaniques de la phase amorphe mais également par l’aptitude à la déformation plastique de la phase cristalline, qui est contrôlée par la densité et la mobilité des dislocations. Au voisinage de T g , la compréhension des paramètres d’activation, ne peut se faire que par la prise en compte de l’état microstructural dans lequel se trouve le matériau pendant la déformation.

- caractérisation de l’état microstructural du matériau déformé autour de T g . La caractérisation du PET cristallin par DSC présente des pics de fusion multiple correspond à une distribution multimodale de la taille des lamelles. On peut considérer que les plus petites lamelles étant situées à la périphérie des sphérolites, entre les grandes lamelles. Il est plus facile de cisailler ces petits cristaux. Pendant la déformation plastique en bipoinçonnement ( e <60%), seuls les plus petites lamelles sont impliquées dans la déformation plastique du PET semi-cristallin, aussi bien au dessous qu’au dessus de T g . Aux fort taux de déformation ( l2 1.67) en traction, les grandes lamelles peuvent aussi être affectées par la déformation, à la suite des petites lamelles. Au dessous de T g , la recristallisation des chaînes étirées est empêchée, par suite de la faible mobilité moléculaire. Par contre, au dessus de T g , la relaxation des chaînes permet une cristallisation induite sous contrainte. La recristallisation induite sous contrainte semble se faire au bénéfice des lamelles épaisses moins concernées, par la déformation. Lors de la transformation fibrillaire qui accompagne la striction, les chaînes amorphes orientées issus des petits cristaux détruits recristallisent de

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façon épitaxiale sur les blocs cristallins issus des grosses lamelles fragmentées mais non détruites. L’allure des spectres de diffraction X indique que la maille cristalline n’est pas affectée par les modifications structurales des petites cristallites en bipoinçonnement. Cependant, la diminution de l'acuité des pic de diffraction et l’augmentation du halo amorphe indique une diminution du degré de cristallinité que confirme des conclusions de l’étude DSC concernant la destruction partielle des petites cristallites avec la déformation.

A la suite de quoi, nous avons considéré une approche théorique de la plasticité. Nous avons utilisé d’abords le modèle physique développé par Perez et al. pour décrire le comportement plastique du PET amorphe ainsi que les paramètres de plasticité comme V exp et D H exp autour de T g . Cette approche avec considération l’effet de gradient de vitesse de déformation dans le domaine caoutchoutique peut bien rendre compte le comportement du PET amorphe ainsi que les courbes de contrainte-déformation et l’évolution de V exp  et D H exp  enfonction de la température. Cette reproduction correcte permet de valider l’approche utilisée. Ensuite, l’application d’une loi incrémentale reposant sur des passages micro-macro et l’estimation de la contrainte d’écoulement plastique par un liquide visqueux, nous a conduit à modéliser les courbes contrainte-déformation en bipoinçonnement et en traction. Les résultats de cette modélisation ont bien estimé le niveau de contrainte d’écoulement plastique en traction, tandis qu’il reste un grand écart entre la valeur estimé et calculé en bipoinçonnement. On peut expliquer cet écart de la manière suivante : l’effet de compression (bipoinçonnement) augmente l’interaction entre les sphérolites et empêche la déformation de la phase amorphe ce qui conduit à une contrainte plus élevée en bipoinçonnement qu’en traction.