Morphologie et comportement rhéologique de mélanges de maltènes/polymères et asphaltes/polymères préparés avec des polymères ramifiés de type SBS partiellement hydrogénés, Morphology and rheological behaviour of maltenes/polymers and asfalts/polymers blends with ramified partially hydrogenated type polymers
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Morphologie et comportement rhéologique de mélanges de maltènes/polymères et asphaltes/polymères préparés avec des polymères ramifiés de type SBS partiellement hydrogénés, Morphology and rheological behaviour of maltenes/polymers and asfalts/polymers blends with ramified partially hydrogenated type polymers

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Description

Sous la direction de Fernand Pla, Rafael Herrera-Najera, Christian Fonteix
Thèse soutenue le 06 août 2008: Facultad Quimica UNAM/Mexico/Mexique, INPL
Ce est consacré à l’élaboration et à l’étude de mélanges de type polymères/maltènes (MP) et polymères/asphaltes (AMP). Les polymères sont des copolymères à blocs de styrène et de butadiène (SBS) présentant une architecture ramifiée en étoile à quatre branches. Ils ont été partiellement hydrogénés en SBEBS grâce à l’utilisation d’un catalyseur type Ziegler-Natta. Dans les conditions expérimentales utilisées, les analyses physico-chimiques des SBEBS ont clairement montré que l’hydrogénation a été réalisée sans dégradation ni réticulation des chaînes macromoléculaires. Les mélanges, fabriqués sous agitation à l’état fondu, ont ensuite été caractérisés par rhéologie et microscopie de fluorescence. Les résultats obtenus permettent d’établir que : - selon la teneur en copolymère, les AMP présentent soit une morphologie de type émulsion soit une structure de type macroréseau, - les mélanges polymères/maltènes sont des systèmes bi-phasiques constitués par une phase de copolymère gonflé et une phase de maltènes, tandis que les mélanges polymères/asphaltes sont des systèmes tri-phasiques constitués d’une phase de copolymère gonflé, d’une phase de maltènes et d’une phase d’asphaltènes stabilisés par des maltènes. Dans tous les cas, ces effets sont la conséquence directe du gonflement du copolymère dans les mélanges. Cette étude a donc permis d’établir que la microstructure des copolymères a une influence notoire sur leur gonflement et sur les performances rhéologiques des mélanges résultants
-Copolymères à blocs
-Butadiène
-Styrène
-Ramification en étoile
-Hydrogénation partielle
-Maltènes
-Asphaltes
-Rhéologie
-Microscopie de fluorescence
A study of maltenes/polymer and asphalt/polymer blends, with two styrene-butadiene-styrene (SBS) polymers with four-branch star-like chain architecture is reported in this work. The employed polymers, with the same overall composition and distribution, were in-situ partially hydrogenated using a Nickel II Ziegler-Natta type catalyst without cross-linking or chain scission reactions. Blends were prepared by a melt mixing procedure and studied by fluorescence microscopy and rheological measurements. Results indicate that maltene/polymers blends are bi-phase heterogeneous systems with swollen polymer-rich and maltenes-rich phases, while asphalt/polymers blends are tri-phase systems with swollen polymer-rich, maltenes-rich and stabilized asphaltenes phases. In both cases, the rheological behavior of blends is mainly affected by the swollen polymer rich phase. It was confirmed that the rheological properties of PMM depend on the molecular characteristics of the copolymer such as the total molecular weight and molecular architecture, which determine the material behavior
-Block copolymers
-Rheology
-Maltenes
-Asphaltenes
-Partially hydrogenated polymers
Source: http://www.theses.fr/2008INPL036N/document

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Informations

Publié par
Nombre de lectures 288
Langue Español
Poids de l'ouvrage 1 Mo

Extrait


AVERTISSEMENT



Ce document est le fruit d’un long travail approuvé par le jury de
soutenance et mis à disposition de l’ensemble de la communauté
universitaire élargie.
Il est soumis à la propriété intellectuelle de l’auteur au même titre que sa
version papier. Ceci implique une obligation de citation et de
référencement lors de l’utilisation de ce document.
D’autre part, toute contrefaçon, plagiat, reproduction illicite entraîne une
poursuite pénale.

Contact SCD INPL : scdinpl@inpl-nancy.fr




LIENS




Code de la propriété intellectuelle. Articles L 122.4
Code de la propriété intellectuelle. Articles L 335.2 – L 335.10
http://www.cfcopies.com/V2/leg/leg_droi.php
http://www.culture.gouv.fr/culture/infos-pratiques/droits/protection.htm


JURADO ASIGNADO


PRESIDENTE DR. FERNAND PLA
SECRETARIO DR. CECILIO ÁLVAREZ TOLEDANO
er1 VOCAL DR. FLAVIO SALVADOR VÁZQUEZ MORENO
do2 VOCAL DR. JUAN MARTÍNEZ VEGA
er 3 VOCAL DR. CHRISTIAN FONTEIX
er 1 SUPLENTE DR. ÁNGEL ENRIQUE CHÁVEZ CASTELLANOS
do 2 DR. RAFAEL HERRERA NÁJERA



Sitio donde se desarrolló el tema:

Laboratorio 213 Departamento de Ingeniería Química, Facultad
de Química, UNAM.

Laboratoire des Sciences et Industries Chimiques, École
Nationale des Industries Chimiques, Nancy Université



DIRECTEURS DE LA THÈSE:


M. FERNAND PLA

M. RAFAEL HERRERA NÁJERA

M. CHRISTIAN FONTEIX




II


AGRADECIMIENTOS


En primer lugar quiero agradecer profundamente al Dr. Rafael Herrera
Nájera; Doc. recuerdo que alguna me dijo que la vida esta hecha a base de
recuerdos; gracias por la oportunidad de dejarme construir tantos. No es la
primera vez que nos encontramos en un punto de conclusión como éste,
espero que no sea el último.

A M. Fernand Pla, merci beaucoup Professeur pour avoir toujours la
disposition de me guider et de m’accueillir dans votre groupe a l’ENSIC
pendant mes séjours à Nancy. Je me sens chanceuse de travailler avec vous.

A la Universidad Nacional Autónoma de México por ser TODO.

A Nancy Université et L’Ecole National des Industries Chimiques

A la Facultad de Química por el permiso otorgado para conclusión de este
trabajo.

CONACYT tanto por la beca otorgada para realizar los estudios, como por el
proyecto PCP 09/05

SFERE-Francia por la beca otorgada para las estancias realizadas en Nancy

DGAPA a través del Proyecto IN103707

Al Posgrado en Ingeniería y el apoyo otorgado para la asistencia al PPS
XXIII

A Dynasol Elastómeros por todas las materias primas

A M. Christian Fonteix pour touts que j’ai appris de toi.

Al Dr. Cecilio Álvarez Toledano quien me motivo siempre a no olvidar que
todo comienza con un enlace químico.

Al Dr. Flavio Salvador Vázquez Moreno, por aceptar la revisión de este
trabajo, la valiosa aportación al mismo y por aceptar la responsabilidad como
Rapporteur ante la Universidad de Nancy

Al Dr. Juan Martínez Vega, por toda su disposición para llevar a buen
término todo este proyecto, desde sus inicios como programa PCP.

Al Dr. Ángel Enrique Chávez Castellanos, porque aún se aprende más
cuando se comparte y compartir, es aun (predominantemente) más
importante.

III


Al Dr. Luis Medina Torres, quien no sólo estuvo ahí al pie del reómetro, Luis
siempre es gratificante trabajar con personas como tú.

Al Ing. Rodolfo Ruiz Trejo quien siempre ha estado ahí, gracias Rodolfo.

Al Ing. Luis Alberto Ápaez Herrera y su invaluable colaboración en la
obtención de los maltenos y la capacitación recibida.

Al Ing. Isaac Rubens Martínez Pardo y al Maestro Hugo Xicohtencatl
Serrano expertos en hidrogenación catalítica homogénea.

A las luces que se encienden cuando creemos estar a obscuras Yu, Mariano,
Beto, Irving, Jackie.

A quienes están detrás de que lo no se ve, sin ustedes no nos moveríamos,
Susana, Betty, Gloria, Paty y Marcos.

A quienes dieron un nuevo sentido a la palabra “Hogar” Marina y Martin.

A mes copains à Nancy: Lety, Jean Marie, Christian, Thierry, Georges,
Sandrine, A Cai, Héctor, Loreine, Eva, Manu, Gil, Diego e Iván.

A los que siempre estan Ethel, Fernando y Ruy

A todos mis alumnos de quienes he aprendido tanto.

Especialmente a mi nueva y aumentada familia, Papá, Mamá, Abuela
Chicharra, Hermana, Cuñado, perros y gato




















IV




































A ELLAS

Utopía, Libertad, Esperanza, Paciencia, Imaginación,
Inspiración, Verdad, Justicia, Inquietud, Valentía,
Amistad, Determinación, Pasión, Fe, Tenacidad,
Inocencia, Alegría, Sonrisa, Risa, Caricia, Cosquilla,
Danza, Literatura, Música, Tristeza, Alma, Vida,
Soledad, Ciencia, Paula, Beatriz, Carolina, Rosario,
Ethel, Marina…….. y a la Gran Fortuna de contar con
ustedes.

V





Caminante, son tus huellas
el camino, y nada más;
caminante, no hay camino,
se hace camino al andar

Antonio Machado







Pois seja o que vier, venha o que vier
Qualquer dia, amigo, eu volto
A te encontrar dia, amigo, a gente vai se encontrar.
Fernando Brant e Milton Nascimento



Je n'aime pas les sédentaires du cœur.
Ceux-là qui n'échangent rien ne deviennent rien.

Antoine de Saint-Exupéry







Here am I floating
round my tin can
Far above the Moon
Planet Earth is blue
And there's nothing I can do.

Major Tom (David Bowie)


VI


CONTENIDO

ÍNDICE DE FIGURAS V E TABLAS VII
NOMENCLATURA VIII
SÍMBOLOS VIII
ABREVIACIONES VIII
RESÚMENES IX
RÉSUMÉ ETENDU DE LA THESE EN CO-TUTELLE XII
PRÓLOGO XXI
OBJETIVOS XXIV
1 CAPÍTULO I INTRODUCCIÓN
2 1.1 INTRODUCCIÓN
1.2 El ASFALTO 2
1.2.1 Introducción 2
1.2.2 Composición 2
1.2.3 Estructura 4
1.2.4 Aplicaciones y limitaciones 6
1.3 EL ASFALTO MODIFICADO 7
1.3.1 Introducción 7
1.3.2 Asfalto modificado 7
1.3.3 Polímeros como modificadores 8
1.3.4 Estructura de los AMP con SBS 10
1.3.5 Propiedades mecánicas 11
1.4 POLÍMEROS/MALTENOS 12
1.4.1 Introducción 12
1.4.2 Interacciones polímero maltenos 12
1.4.3 Parámetros de solubilidad 13
1.4.4 Mecanismo de dispersión del polímero 14
CAPÍTULO II ANTECEDENTES 15
2.1 Introducción 16
16 2.2 MEZCLAS DE SBS Y SBEBS CON ASFALTOS
2.2.1 SBS y SBEBS en forma de estrella 18
I


2.3 MEZCLAS POLÍMERO/MALTENOS 18
2.4 ANTECEDENTES DEL GRUPO DE INVESTIGACIÓN 20
20 2.4.1 Introducción
2.4.2 Modificación de asfaltos: efecto de la microestructura (enlaces 20
1,2-vinilo) de copolímeros estireno-butadieno
2.4.3 Modificación de asfaltos con polímeros SBS parcialmente 21
hidrogenados
2.4.4 Modificación de asfaltos: efecto de la vulcanización de 21
polímeros SBS
2.5 CONCLUSIÓN PARCIAL 22
CAPÍTULO III DESARROLLO EXPERIMENTAL 23
3.1 INTRODUCCIÓN24
3.1.1 Materias primas 24
3.2 EQUIPOS Y TÉCNICAS 25
25 3.2.1 Polímeros
25 3.2.2 Hidrogenación
A) Preparación del catalizador 25
B) Hidrogenación 26
3.2.3 Separación del asfalto 27
3.2.4 Obtención de mezclas polímero-maltenos 28
3.2.5 Obtención de asfaltos modificados (AM) 29
3.3 TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN 30
3.3.1 Espectroscopia de infrarrojo 30
3.3.2 Resonancia magnética nuclear 30
3.3.3 Cromatografía de exclusión de tamaños 30
3.3.4 Calorimetría diferencial de barrido 31
3.3.5 Microscopía de fluorescencia 31
3.3.6 Reometría 31
A) Pruebas oscilatorias a diferentes temperaturas 32
B) Procedimiento p

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